纯度可以定义为没有任何杂质或除物质本身外的物质。可以通过多种方式进行物质纯度鉴定,如简单的视觉或复杂的实验技术。检测物质纯度最简单的方法是将该物质与纯样品进行比较。" W& P6 C0 @/ Y! f
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物质纯度鉴定方法" c0 _; v$ D2 B& o
1. 物理方法:根据物质的物理特性(如熔点、沸点等)的不同,初步确定其纯度。
6 p" W5 a4 ~6 { W8 x2. 化学方法:是鉴定物质纯度最准确的分析方法,可以准确的检测杂质的存在、结构及含量。: H+ y$ k, ~, W7 ~5 A- P
本文将重点介绍物质纯度检测常用的几种化学分析方法。' P+ G' s. R2 w0 f$ T N6 @, o6 ~6 f
(1) 滴定法:是最简单的鉴定方法之一,主要利用酸碱中和、氧化还原、沉淀等滴定获取数据进行计算。使用此方法的前提是样品与试剂反应后有明显的变色现象。' h/ x' r7 e' A+ J
(2) 紫外光谱法:利用物质在紫外区200nm~400nm处具有特征吸收峰,通过比较纯样品与杂质的吸收光谱,实现物质纯度鉴定。/ |9 p3 g- j) X( h0 w
(3) 薄层色谱法:利用至少3种不同极性的展开剂,通过3种分子之间的作用力的不同,将有差别的各个组分分离,从而达到物质纯度检测的目的。+ d# L; H" x4 T) @& F8 F% b
(4) 可见-近红外光谱法:利用样品在380nm~2400nm处的反射光谱,用以偏最小二乘算法(PLS)建立回归模型,并采用—阶导数结合标准归一化处理提取光谱信息。可见-近红外光谱法是一种快速、无损的纯化鉴定方法。+ l E' {- o. e6 M
(5) 核磁共振法:常用于结构相似的物质进行纯度鉴定。
# }+ }5 i8 ~* j. `(6) 气相色谱法:纯物质在气相色谱中表现为单峰,被广泛用于复杂组分的鉴定。GC用于物质纯度检测时,检出限可达ng级别。
" ?/ Y* r' c, n/ R+ y1 Q$ g(7) 高效液相色谱法:若纯物质在HPLC中表现也是单峰,与GC互为补充,鉴定不同性质的物质。HPLC鉴定物质纯度时,保留时间不宜太短,避免混合物分离不完全。利用PDA或DAD检测器进行全波长扫描,同时采集数据,对比色谱峰的吸收光谱形状和吸光特性,实现色谱峰的纯度检测。
3 U A* C D3 G7 g+ d迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)方法,可针对蛋白/肽段、天然化合物、合成样品及小分子物质进行纯度鉴定。
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